Metrologia e qualidade em laboratórios – Congresso internacional desfila o estado-da-arte da calibração

Química e Derivados, Sinkay Wong, Representante do depto de garantia de qualidade do Laboratório Governamental de Hong Kong, Metrologia e qualidade em laboratórios - Congresso internacional desfila o estado-da-arte da calibração
Wong: metrologia para análise química de ervas

Segundo Jacinta, os primeiros registros da produção de MRs de rochas no Brasil datam da década de 70, quando o prof. Pedro Sampaio Linhares, da Universidade Federal da Bahia, iniciou a preparação de dois MRs, basalto (BB-1) e granito (GB-1). Infelizmente essas amostras foram preparadas em quantidade relativamente pequena e a sua caracterização não atende aos Wong: metrologia para análise química de ervas requisitos atuais de um MR. O Instituto de Pesquisas Tecnológicas (IPT-SP) já preparou e distribui um número apreciável de MRs geológicos, principalmente de matérias-primas minerais usadas em laboratórios industriais. O Centro de Tecnologia Mineral (CETEM) retomou recentemente a produção de MRs de minérios, mas, mesmo assim, poucos estão disponíveis.

Os laboratórios brasileiros de geoquímica analítica, em especial os envolvidos com análises de rochas, ressentem-se da ausência de MRs preparados e distribuídosem nosso País, e têm de recorrer aos internacionais, caros e disponibilizados em pequenas porções.

Em virtude da inexistência de MRs de rochas produzidos no Brasil, foi iniciado em 2004 um projeto colaborativo, entre pesquisadores da Unicamp, da Universidade Júlio de Mesquita Filho (Unesp, Rio Claro), e da Associação Internacional dos Geoanalistas (Iag), com o objetivo de produzir dois MRs. A certificação do primeiro deles, chamado BRP-1 (Basalto de Ribeirão Preto), foi apresentada pela pesquisadora no congresso.

A produção de BRP-1 seguiu procedimentos metrologicamente válidos para a certificação de um MR. A preparação física resultou em 1.920 frascos homogêneos no que se refere à concentração dos elementos maiores, menores e 14 elementos traço encontrados. Dados de caracterização e quantificação por fluorescência de raios X foram usados para demonstrar essa homogeneidade dos elementos certificados.

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Tabela 1: requisitos técnicos e gerenciais da NBR ISO/IEC 17025

Segundo Jacinta, a menor alíquota analisada durante sua caracterização do BRP-1 foi de 40 mg, sendo esta, portanto, a menor quantidade indicada para reproduzir os valores de referência.

A pesquisadora afirmou que esse MR pode ser usado para garantia da qualidade de resultados analíticos e em calibrações para amostras de matriz silicática, em razão da robustez de sua caracterização e por seus valores de referência possuírem comprovada rastreabilidade.

O representante do departamento de garantia de qualidade do Laboratório Governamental de Hong Kong, Sin- Kay Wong, proferiu palestra entitulada “Metrologia em química para análise de ervas”.

Wong lembrou a importância dos fitoterápicos como fonte alternativa para tratamentos de saúde ou como suplementos alimentares. “O mercado internacional desses produtos vem crescendo significativamente nos últimos anos e a preocupação com o controle de qualidade das ervas comercializadas é grande”, disse Wong.

O Laboratório Governamental de Hong Kong (HKGL) dá suporte analítico às empresas do país e aos órgãos do governo, oferecendo várias análises em plantas, como de contaminantes perigosos, princípios ativos, detecção de adulterações e indicação de ervas tóxicas. Para isso, precisam de materiais de referência e métodos confiáveis. “Os materiais de referência constituem a grande dificuldade para esse setor”, disse Wong. “Trabalhamos também para suprir a falta de metodologias confiáveis”, complementou.

No caso de princípios ativos, desenvolve- se um procedimento para determinação de pureza, em geral por HPLC (High Performance Liquid Chromatography), com detecção UV (ultravioleta). O método é validado e implantado quando se obtém a aprovação da comunidade metrológica.

“Em parceria com a Universidade de Illinois, nosso laboratório desenvolveu, em 2002, metodologia HPLC para quantificação de seis ginsenonídeos em raízes de ginseng brutas e em fitoterápicos acabados”, exemplificou Wong.

O palestrante citou ainda outros dois métodos em desenvolvimento no momento. Um deles é para determinação de resíduos de pesticidas em ginseng, especificamente hexaclorobenzeno e os isômeros alfa, beta, delta e gama de hexaclorocicloexano, em quantidades de0,1 a1,5 mg/kg. A técnica escolhida foi cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa. “Procuramos agora a colaboração de outros laboratórios para validação do método e seqüência do desenvolvimento”, informou Wong.

O HKGL também buscou parceiros para finalizar o desenvolvimento de metodologia para quantificação de chumbo e cádmioem Herba Desmodü Hyracifolli, por espectrometria de plasma acoplada à espectrometria de massa, em teores de0,3 a1,5 mg/kg.

O desenvolvimento prevê a seguir a realização de um programa de comparação interlaboratorial contando com mais de dez instituições metrológicas no mundo. As amostras serão distribuídas em agosto próximo, sendo dezembro de 2007 o prazo final para submissão dos resultados analíticos. As conclusões serão enviadas aos participantes em abril de 2008.

Segundo a organização do IV Metrochem, o saldo do congresso foi muito positivo graças à presença de 24 palestrantes estrangeiros de renomadas instituições metrológicas internacionais.

No âmbito nacional, a comunidade metrológica brasileira dispõe de um outro palco para a discussão dos problemas e soluções relativos aos serviços de calibrações e ensaios, e suas aplicações para a melhoria da qualidade e atividades laboratoriais. Promovido anualmente pela Remesp, com o apoio do Inmetro e da Sociedade Brasileira de Metrologia (SBM), o Congresso e Feira da Qualidade em Metrologia (Enqualab) já é um evento de referência para profissionais de metrologia de todo o País. O congresso ocorre na cidade de São Paulo, sempre no mês de junho.

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