Química

Cromatografia: As boas novas do Colacro X

Quimica e Derivados
5 de outubro de 2004
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    Química e Derivados: Cromatografia: analitica_graf_1. ©QD

    Cromatograma comum Xcquity ( UPLC)
    Fonte: Catálogo Acquity – Waters

    Química e Derivados: Cromatografia: Para Luis A. Neves , o sistema TOF produz cem vezes mais espectros. ©QD

    Para Luis A. Neves , o sistema TOF produz cem vezes mais espectros.

    Outras inovações são o sistema binário de mistura da fase móvel a alta pressão e o diâmetro interno das tubulações diminuído, o que reduz o volume de líquido dentro do equipamento para apenas 150 ml, contra os usuais 1,2 ml. “O equipamento contém ainda eletrônica sofisticada e inovações no sistema detector”, disse Iatallese. A figura 5 ilustra a diferença de um cromatograma de uma mesma amostra obtido com o Acquity e com um equipamento HPLC usual.

    Presente ao Colacro, a Leco Instrumentos Ltda, subsidiária brasileira da americana Leco Corporation, divulgou o sistema Pegasus 4D CGXCG-TOF MS. “Somos mais conhecidos no Brasil por nossos analisadores de carbono e enxofre, mas temos uma vasta gama de equipamentos, inclusive espectrômetros de massa de alta tecnologia”, disse o engenheiro de vendas Luis Antonio Neves. Como a Leco não produz cromatógrafos, o equipamento CG6890N da Agilent compõe o sistema, ao lado dos demais componentes, fabricados pela Leco, isto é, um modulador térmico, um forno secundário e o espectrômetro de massa Pegasus III.

    O controle de todos os componentes é integrado por um único computador usando o software LECO ChromaTOFÒ. “A grande inovação está no sistema TOF (Time Of Flight), que permite a obtenção de até 500 espectros por segundo enquanto os equipamentos usuais chegam a fornecer apenas cinco espectros no mesmo período de tempo”, afirmou Neves.

    Química e Derivados: Cromatografia: Marc Y. Chalom promoveu o ASE o extrator veloz. ©QD

    Marc Y. Chalom promoveu o ASE o extrator veloz.

    No estande da Sinc do Brasil, representante da japonesa Shimadzu, via-se o equipamento CGMS QP2010. Utilizando a tecnologia “fast CG” o equipamento garante análises rápidas, mas com ênfase na sensibilidade.

    O técnico do departamento de vendas Marcelo Borghi disse que a possibilidade de seleção entre vários tipos de coluna permite a utilização do equipamento em inúmeras aplicações, mas citou como exemplo a detecção de resíduos de pesticidas em alimentos onde a quantificação de compostos pode ser feita em partes por bilhão, ou até partes por trilhão.

    Comprovando essa afirmação, o catálogo do equipamento mostra um espectro com a detecção de 1 picograma de octafluoronaftaleno. Borghi fez questão de destacar que as tecnologias inovadoras não implicaram dificuldade na manutenção do equipamento. Pelo contrário, “para a troca de filamentos e/ou limpeza da fonte de íons, o acesso é feito pela parte frontal do sistema, usando-se uma pequena chave de fendas”, exemplificou.

    Química e Derivados: Cromatografia: C. Marques deu aula sobre detectores a laser. ©QD

    C. Marques deu aula sobre detectores a laser.

    A Incotech Com. Importação e Exportação, de São Paulo, destacou em seu estande os sistemas detectores ELSD 2000ES a laser para uso em HPLC, produzidos pela americana Alltech Cromatography, sua representada no Brasil. Carlos A. Marques, do departamento de vendas, discorreu sobre os princípios de funcionamento desses detectores.

    Química e Derivados: Cromatografia: Marcelo Borghi, da Sinc, recomenda o usi do fast CG em análise com sensibilidade da ordem de 1 picograma. ©QD

    Marcelo Borghi, da Sinc, recomenda o usi do fast CG em análise com sensibilidade da ordem de 1 picograma.

    Segundo ele, o efluente saído da coluna é nebulizado com nitrogênio. A névoa resultante passa por um tubo aquecido onde a fase móvel eva-pora, carregando as partículas de amostra. Essas partículas passam a seguir entre a célula óptica e o feixe de laser, gerando o sinal.

    “O ELSD pode substituir ou complementar os detectores freqüentemente usados em HPLC, ou seja, índice de refração, espectrofotometria ultravioleta e espectrometria de massa”, disse Marques. “Em muitas operações o detector ELSD substitui o detector de índice de refração com melhor sensibilidade e estabilidade de linha base”, afirmou.

    Cromatografia Planar – Os participantes do congresso que assisitiram à palestra do professor Mário A. Vega, da Faculdade de Farmácia da Universidade de Concepción, no Chile, tiveram a oportunidade de constatar que a cromatografia em camada delgada, técnica da qual derivou todo o conhecimento cromatográfico instrumental atual, também evoluiu e ainda tem aplicações importantes.

    Além dos novos nomes, como, cromatografia planar ou cromatografia de camada delgada de alta performance (HPTLC, High Performance Thin-Layer Chromatography), mudaram também as placas que contêm melhores absorventes, as cubas onde são corridos os espectros, e a etapa de visualização dos resultados, hoje instrumental e fazendo uso de softwares.

    Química e Derivados: Cromatografia: Prof. Vega discorreu sobre a evolução da camada delgada. ©QD

    Prof. Vega discorreu sobre a evolução da camada delgada.

    Segundo Vega existem atualmente fases estacionárias de várias polaridades compostas de partículas perfeitamente esféricas que permitem uma maior capacidade de separação. A aplicação principal é a análise de produtos naturais, como os fitoterápicos, misturas muito complexas para serem injetadas num cromatógrafo líquido. “Faz-se uma corrida prévia em placas com remoção das manchas de interesse para posterior identificação ou quantificação por outra técnica”, disse o palestrante.

    No estande da Micronal viam-se os equipamentos da empresa suíça Camag, com as inovações mencionadas por Vega. Liliane Nardi, do departamento de vendas, complementou o apresentado na palestra, dizendo que as etapas de realização da análise não mudaram, porém a forma de fazê-las, sim. Num primeiro passo, as amostras são aplicadas na placa sobre a camada de separação como pontos ou com spray. Esta aplicação não é manual como ocorria no passado, e sim por dispensadores automáticos, que permitem precisão de volume e posicionamento exato.

    Segue-se o desenvolvimento do cromatograma, isto é, por forças capilares o solvente (fase móvel) migra pela fase estacionária aderida à placa até uma distância definida. Durante esse processo a amostra é separada em suas frações. Após evaporação da fase móvel, as frações da amostra permanecem na placa. “Há uma ilimitada possibilidade de escolha de fases móveis e uma grande quantidade de fases estacionárias disponíveis, o que não ocorre com um equipamento HPLC”, disse Liliane.



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