Química

Cromatografia: As boas novas do Colacro X

Quimica e Derivados
5 de outubro de 2004
    -(reset)+

    A figura 3 apresenta uma comparação entre a extração líquido-líquido (LLE) e a SPE para a análise de pesticidas clorados em uma amostra de água. Enquanto a LLE envolve a manipulação do analito várias vezes, na SPE isto não ocorre. O tempo médio para a extração empregando LLE é de uma hora, contra apenas cinco minutos para a SPE. Além disso, o volume aproximado de solvente orgânico consumido nos métodos de extração é de 500 e 10 ml, para LLE e SPE, respectivamente. Outra vantagem é que a SPE pode ser automatizada, permitindo preparar dezenas de amostras simultaneamente, o que não ocorre com a LLE.

    Química e Derivados: Cromatografia: Esquema da Extração pelo ASE. ©QD

    Esquema da Extração pelo ASE.

    Ilustrando essa afirmação, na feira foi exibido o equipamento da Gilson capaz de realizar SPE de forma automática. Fabricado na França e distribuído no Brasil pela Nova Analítica, de São Paulo, o ASPEC XLi Ò inclui eluição com pressão positiva, o que elimina a necessidade de bomba de vácuo externa e permite controle para rápida e precisa reprodutibilidade. Após eluição ou filtração, o analito pode ser injetado diretamente num cromatógrafo líquido ou gasoso. O equipamento pode ser usado com cartuchos extratores de 1, 3 ou 6 ml e é capaz de processar até 108 amostras por batelada. Tem capacidade para acessar até 15 solventes diferentes pelas portas de transferência e oferece ainda pré-tratamentos da amostra, isto é, adição, diluição, homogeneização, etc, também automatizados. Presente ao estande da Nova Analítica, Luis Carlos Bravo, do departamento de vendas, informou que a Fiocruz (Fundação Oswaldo Cruz), do Rio de Janeiro, e a Universidade Federal de Santa Maria-RS, já adquiriram esse equipamento.

    Química e Derivados: Cromatografia: Tabela 1 - Fonte - Dionex e Acatec. ©QD

    Tabela 1 – Fonte – Dionex e Acatec.

    Também a Acatec, representante exclusivo da americana Dionex, divulgou um equipamento para preparação de amostras, porém para extração em fase líquida. O gerente de marketing e aplicações Marc Yves Chalom explicou que os extratores ASE visam substituir os sistemas Soxhlet e similiares. Chalom esclareceu que a tecnologia ASE (Accelerated Solvent Extration) usa solventes comuns, mas emprega uma combinação de temperatura e pressão altas, aumentando a solubilidade do analito, o que torna o processo de extração mais eficiente. A pressão elevada mantém o solvente no estado líquido durante todo o processo e a temperatura mais alta propicia uma diminuição na sua viscosidade, o que facilita sua penetração na matriz.

    Química e Derivados: Cromatografia: Novo sistema da konik, o sitema 3 em 1. ©QD

    Novo sistema da konik, o sitema 3 em 1.

    A figura 4 ilustra os componentes do extrator. Depois de carregar a célula de extração com amostra e de enchê-la automaticamente com solvente (orgânico ou aquoso), o equipamento também aquece e pressuriza. Uma bomba remove o solvente da amostra que é depois purgada com nitrogênio. O extrato filtrado recolhido no frasco de coleta fica então pronto para análise.

    Um exemplo de aplicação dado por Chalom é na extração de pesticidas em solos. Segundo ele, a norma 3545A da EPA (Enviromental Protection Agency) aprova o uso do extrator ASE para tal fim. “Além da economia de tempo, há também redução no consumo de solvente”, esclareceu o gerente de marketing, ilustrando sua afirmação com os dados da tabela 1. “Já há um equipamento em funcionamento na Esalq (Escola Superior de Agricultura Luiz de Queiroz da USP) em Piracicaba-SP”, finalizou.

    Tecnologia de Ponta – Um dos destaques da feira, o equipamento HPLC+HRGCK2, foi exibido no estande da espanhola Konig. Katia Acosta, do departamento de vendas e marketing da filial americana, informou que o equipamento é totalmente inovador, pois tem acoplados um cromatógrafo líquido e um gasoso.

    Química e Derivados: Cromatografia: Katia Acosta, da Konig, acima o novo sistema da konik, o sitema 3 em 1. ©QD

    Katia Acosta, da Konig, acima o novo sistema da konik, o sitema 3 em 1.

    A combinação da cromatografia gasosa com a espectrometria de massa (CG/MS) e da cromatografia líquida de alta performance com a espectrometria de massa (HPLC/MS) já é oferecida pelos grandes fabricantes.

    O equipamento da Konig, entretanto, é inédito, com patente depositada nos Estados Unidos. “Esse equipamento oferece ao químico analítico uma ferramenta valiosa para o desenvolvimento de métodos inovadores”, disse Katia. O grande problema para acoplar os equipamentos era eliminar seletivamente os analitos, de interesse do solvente da cromatografia líquida, que não podiam entrar na coluna do cromatógrafo gasoso. A interface do equipamento permite que isso ocorra, mantendo o fluxo da coluna CG sem distúrbios.

    O equipamento provê os tempos de retenção nos dois sistemas, o que pode facilitar a identificação de compostos. A seletividade deriva do sistema duplo de colunas em suas condições analíticas particulares.

    Esses resultados combinados dificilmente seriam obtidos por dois compostos de estrutura química diferente, com exceção de isômeros ópticos. A Konig é representada no Brasil pela Labtron, de São Paulo. “Oferecemos também um aparelho 3 em 1, isto é, o Konik MSQ12C, que inclui um cromatógrafo líquido, um gasoso e um espectrômetro de massa”, acrescentou Katia.

    Química e Derivados: Cromatografia: Lallese, da Waters, divulgou o Acquity UPLC. ©QD

    Lallese, da Waters, divulgou o Acquity UPLC.

    A americana Waters Corporation apresentava aos usuários brasileiros o cromatógrafo Acquity e seu inovador sistema de UPLC (Ultra Performance Liquid Chromatography). Segundo o gerente de vendas Nelson Iatallese Filho, esse sistema possibilita ganho de até 900% em velocidade de análise, 100% em sensibilidade e até 300% em resolução. Lançado na Pittcon 2004, renomada feira norte-americana de instrumentação analítica, o Acquity foi considerado seu grande destaque, recebendo o prêmio de melhor novo produto (Pittcon Gold Award for Best New Product).

    O equipamento apresenta inovação na parte química das colunas, com partículas internas de 1,7 mm, híbridas de sílica com pontes de etano. Essas colunas têm resistência química e assim podem operar em extremos de pH.



    Recomendamos também:








    0 Comentários


    Seja o primeiro a comentar!


    Deixe uma resposta

    O seu endereço de e-mail não será publicado. Campos obrigatórios são marcados com *