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Cristalização: separação, purificação e complexidade

Quimica e Derivados
9 de outubro de 2019
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    A principal diferença da cristalização para as outras operações de separação, e a principal razão para a sua maior complexidade, é que a definição de qualidade de um material particulado é, de novo, mais complexa que a definição de qualidade de um líquido ou um gás. Enquanto um produto químico industrial líquido (etanol, ou benzeno, por exemplo) ou gasoso (hélio ou gás carbônico, por exemplo) é completamente caracterizado pela sua pureza, um produto sólido particulado tem outros atributos de qualidade além da pureza. Uma determinada quantidade de cristais é tratada como uma população caracterizada pela distribuição de tamanho característico. São atributos de qualidade de um produto cristalino:

    • Distribuição de tamanho de partícula (PSD, do inglês particle size distribution): As partículas em suspensão em um cristalizador têm diferentes tamanhos. O conjunto das partículas (população) tem uma distribuição de tamanho

    • Tamanho característico: É a dimensão que caracteriza uma população de partículas, intimamente relacionada ao método de medição

    • Hábito cristalino: Variação do tamanho relativo das faces da estrutura cristalina que alteram a forma

    • Pureza

    • Estrutura cristalina

    • Cristalinidade: Fração de partículas com estrutura definida em relação ao total de partículas (cristalinas e amorfas)

    Dos atributos aqui listados, o mais importante (além da pureza) é a PSD. Para entender porque a distribuição de tamanhos é tão importante, tomemos o exemplo do pigmento dioptase (ciclosilicato de cobre). Partículas grosseiras têm coloração azul escura, enquanto partículas finas são azul claras (Figura 1).

    Química e Derivados - ABEQ Cristalização: separação, purificação e complexidade

    Figura 1 – Partículas de pigmento dioptase (ciclosilicato de cobre). À esquerda, partículas grosseiras (0-125µm) e à direita, partículas finas (< 60µm).

     

    A manipulação do material particulado é também fortemente dependente da PSD. Se pensarmos nos cristais como esferas (não são!), intuitivamente conseguimos inferir que partículas maiores e uniformes escoam melhor do que partículas menores ou com uma grande variabilidade de tamanho entre si, porque teriam menos pontos de contato – atrito – entre si.. A variabilidade – ou distribuição – de tamanho também reduz a porosidade de um leito de partículas, o que diminui a eficiências dos processos de filtração ou centrifugação, e secagem. A figura 2 ajuda a entender essa relação entre a PSD e a manipulação do material particulado.

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    Figura 2 – Relação entre a escoabilidade (a) e a porosidade (b) e a fração de finos. Autoria: Prof. Marcelo Seckler (USP)

    A pergunta que o leitor pode estar se fazendo é: como controlar a qualidade dos cristais? Em poucas palavras, controlando a supersaturação ao longo do processo. E como se faz isso? Depende. Em processos em batelada, manipulando a receita – velocidade de resfriamento ou de evaporação, taxa de adição de antissolvente ou reagente. Em processos contínuos, utilizando o equipamento adequado, dimensionado corretamente. Processos contínuos de cristalização não devem sofrer intervenção do operador, pois o regime permanente só é atingido após 10 tempos de residência e, comumente, isso corresponde a um tempo maior do que um turno. Se a cada turno o cristalizador contínuo sofrer intervenção dos operadores, o equipamento nunca atingirá o estado estacionário. Portanto, se a atuação do operador no funcionamento do cristalizador contínuo deve ser evitada, o projeto do equipamento é crucial.



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