Química

18 de agosto de 2010

Atualidades – Análises – IPT aprimora linha de materiais de referência

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Publicado por: Mariana Passos
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    IPT renovou e modernizou sua estrutura de medições para determinações de alta qualidade em química no Laboratório de Referências Metrológicas (LRM) do Centro de Metrologia em Química. Esse investimento de mais de R$ 2 milhões permitirá o desenvolvimento de novos materiais de referência certificados (MRC) e a promoção de novos programas de proficiência interlaboratoriais, que apoiam a garantia de qualidade das medições na indústria siderúrgica, metalúrgica, de mineração e petróleo, além de universidades e instituições de pesquisa do Brasil e do exterior.

    Desde sua fundação em 1976, o laboratório desenvolveu e disponibilizou mais de 130 tipos de materiais certificados, utilizados nas calibrações instrumentais e validação de metodologias de análise química e de ensaios físico-químicos. Com a evolução das tecnologias analíticas, a indústria e a universidade demandam padrões com mais propriedades certificadas, em teores até 10 mil vezes menores que os necessários em 1990, por exemplo.

    De acordo com o pesquisador Ricardo Zucchini, responsável pelo LRM, a modernização da instrumentação, a reconstrução do laboratório, a adequação da infraestrutura e a aquisição de um conjunto significativo de padrões importados permitiram ampliar a capacidade de produção, melhorar a rastreabilidade das determinações realizadas no laboratório e proteger melhor os ambientes de análise das contaminações ambientais e cruzadas.

    “Houve nos últimos anos uma evolução da nossa estrutura de produção e de medição que tem realmente um impacto imenso para a capacidade do IPT em certificar materiais de referência”, afirma Zucchini. “Além dos tradicionais, estamos desenvolvendo também certificações de novos materiais, até mesmo com alguns elementos químicos em teores ultrabaixos, novas propriedades físico-químicas, e propriedades de produtos de petróleo, a fim de suprir as demandas dos laboratórios que precisam atender aos requisitos e às exigências de legislações mais avançadas.” O IPT adquiriu um conjunto significativo de padrões importados, de institutos nacionais de metrologia do exterior, como o NIST e o IRMM.

    Química e Derivados, Atualidades - Análises - IPT aprimora linha de materiais de referência

    Destilação de ácido ultrapuro usa a capela de fluxo laminar

    O LRM – com apoios combinados do CNPq, de R$ 500 mil; da Finep, R$ 1,5 milhão; e do IPT, por meio do projeto de modernização, R$ 400 mil, realizados entre 2005 e 2009 – conseguiu superar uma séria obsolescência instrumental e de instalações físicas, renovando e modernizando sua estrutura de medições. A verba do CNPq contemplou a aquisição de máquinas para processamento de materiais minerais e metálicos e um conjunto de instrumentos de medição de propriedades físico-químicas de produtos derivados do petróleo.

    Pelo projeto da Finep, foram realizados ajustes de infraestrutura e incorporados espectrômetros ópticos, espectrômetros de massa, espectrômetros de fluorescência de raios X, ultrapurificadores de água, ultrapurificadores de ácidos e conjuntos de padrões primários. Destaca-se também a compra da capela de fluxo laminar, que garante o ambiente limpo o bastante para a abertura de amostras e padrões de teores muito baixos. A figura XXX apresenta a destilação de ácido ultrapuro em capela de fluxo laminar.

    A modernização do instrumental analítico foi reforçada com recursos do IPT, que investiu em espectrômetros de absorção atômica por chama e eletrotérmico, e em um analisador de carbono-enxofre por infravermelho, capazes de ampliar as opções para caracterização de substâncias.

    Velocidade e precisão – Os testes de homogeneidade buscam verificar se todos os frascos de um lote de material de referência possuem a mesma concentração de cada uma das substâncias em estudo. São experimentos que implicam uma grande quantidade de repetições. Normalmente são realizadas de seis a oito repetições em 25 a 30 amostras, com o objetivo de determinar de 15 a 20 elementos. São 150 a 250 amostras analisadas, gerando de dois mil a cinco mil resultados em cada lote padrão, para que a homogeneidade do material seja aprovada e tenha início a certificação.

    “Com a instrumentação anterior, disponível desde 2003, estes processos eram feitos com menor número de determinações e só poderiam ser realizados com técnicas instrumentais tais como espectrometria óptica, que utiliza amostras dissolvidas em ácido, cuja preparação é trabalhosa”, destaca Zucchini. Um teste de homogeneidade poderia se prolongar por 20 a 30 dias úteis, ocupando toda a infraestrutura do laboratório (capelas, chapas, vidrarias e técnicos).

    Com o espectrômetro de fluorescência de raios X, este teste passou a ser feito de forma não-destrutiva, mais rápida e precisa. O teste processa número maior de amostras, oferece mais precisão e leva apenas de dois a três dias úteis para ficar pronto.

    Com a infraestrutura disponível, o LRM estabeleceu dois programas interlaboratoriais, um de água mineral e outro de água para hemodiálise. Ambos estão em fase de aperfeiçoamento e parte das substâncias estará em teores ultrabaixos para atender às demandas específicas de segmentos que trabalham com tecnologias avançadas.



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