Laboratório e Análises

24 de março de 2003

Análise instrumental: Conceitos e avanços da análise no infravermelho

Mais artigos por »
Publicado por: Quimica e Derivados
+(reset)-
Compartilhe esta página

    A espectroscopia de absorção no infravermelho é umas das técnicas analíticas utilizadas em laboratórios de pesquisa, tanto nas indústrias quanto nos meios acadêmicos, tão importante como outros meios analíticos instrumentais modernos: a espectrometria no ultravioleta, a espectrometria de absorção atômica e a espectrometria de raios x.

    Química e Derivados: Análise: Na Polibrasil, Dr. Cienfuegos coordena as análises instrumentais.

    Na Polibrasil, Dr. Cienfuegos coordena as análises instrumentais.

    Algumas das vantagens dessa técnica são a facilidade de preparação da amostra; a possibilidade do uso de amostras em filmes sólidos, amostras líquidas e gasosas; bem como o custo, o tamanho e a versatilidade do equipamento necessário para as análises. Outras técnicas para o preparo das amostras precisam de extração ou calcinação, ou ainda podem demandar equipamentos muito caros. Um espectrofotômetro de infravermelho custa menos que a metade de um aparelho de espectrometria de raios x.

    O panorama da utilização da técnica, não obstante, tem apresentado mudanças, desde meados dos anos 80. Além da substituição gradual dos equipamentos inicialmente empregados, denominados espectrofotômetros dispersivos, por espectrofotômetros com transformada de Fourrier (FTIR), começam a desenvolver-se as aplicações na região do infravermelho próximo (NIR). A técnica de espectroscopia no infravermelho próximo apresenta atualmente crescimento, principalmente nas linhas de produção de fábricas.

    Valendo-se da prestigiosa colaboração do químico chileno Dr. Freddy Cienfuegos, co-autor de “Análise Instrumental”, de 600 páginas, e coordenador dos laboratórios da Polibrasil, em Mauá-SP, Química e Derivados apresenta artigo técnico delineando os principais conceitos teóricos envolvidos na espectrometria de infravermelho e no funcionamento de um espectrofotômetro, que valem também para os aparelhos mais modernos que empregam a transformada de Fourrier.

    Esta primeira parte do artigo dedica-se à apresentação da radiação infravermelha e sua aplicação em análise instrumental, às partes e aos problemas de um aparelho de espectrofotometria, à formação do espectro e aos tipos de vibração molecular. Em breve, o leitor de Química e Derivados poderá acompanhar a segunda parte do artigo, em que serão apresentados os aparelhos dotados de transformada de Fourrier, seu funcionamento e o processo de formação do espectro nesses instrumentos, acompanhados das principais diferenças entre os dois tipos de equipamentos.

    A espectrofotometria é o processo instrumental de medição baseado nas propriedades de absorção e emissão de energia eletromagnética em alguma região do espectro eletromagnético. A porção do espectro percebida pelo olho humano (região visível) está compreendida entre comprimentos de onda de 380 nm e 780 nm e, acima desse limite, até cerca de 50.000 nm (faixa entre as regiões do visível e das microondas), a radiação é chamada infravermelha (IV). A região do infravermelho entre 2,5 mm e 15,0 mm (2.500 nm a 15.000 nm) concentra o maior interesse dos químicos, embora as regiões do infravermelho próximo (0,7 mm a 2,5 mm) e do infravermelho distante (14,3 mm a 50 mm) venham angariando maior atenção, ultimamente.

    O objetivo da espectroscopia de absorção no IV é a determinação dos grupos funcionais de um dado material. Cada grupo absorve em freqüência característica de radiação na região do IV. Assim, um gráfico de intensidade de radiação versus freqüência, o espectrograma de IV, permite caracterizar os grupos funcionais de um padrão ou de um material desconhecido.

    Mesmo moléculas das mais simples podem produzir espectros extremamente complexos. O químico utiliza este fato vantajosamente, comparando o espectro de um composto desconhecido com o de uma amostra conhecida. Determinado o espectrograma da amostra desconhecida, a correlação pico a pico constitui boa prova de identidade, visto ser pouco provável a coincidência de espectros de dois compostos diferentes. Embora o espectro no IV seja característico da molécula como um todo, certos grupos de átomos originam bandas mais ou menos na mesma freqüência, independentemente da estrutura da molécula. É justamente a presença dessas bandas características de grupos funcionais que permite a obtenção de informações úteis para a identificação de estruturas, através de simples exame do espectro e consulta a tabelas. Os espectros de IV, em conjunto com outros dados espectrais, são úteis para a determinação das estruturas de moléculas – quase todos os laboratórios de universidades e indústrias dispõem de espectrofotômetros de IV, principalmente aqueles dotados de sistema óptico de duplo feixe

    Química e Derivados: Análise: analise01. Os componentes do aparelho – Os espectrofotômetros de feixe duplo utilizados na determinação de espectros de IV (figura 1) consistem de cinco seções principais: fonte de radiação, área de amostras, fotômetro, monocromador e detector.

    A radiação IV é produzida por uma fonte aquecida eletricamente, usualmente um filamento de Nernst ou um “globar”. Em grande parte das vezes, a fonte é constituída de óxidos de terras raras moldados em forma adequada, que emitem radiações na região do IV quando aquecidos a altas temperaturas, alcançando entre 1.000 oC e 1.800 oC. O filamento de Nernst é fabricado a partir de um adesivo de óxidos de zircônio, tório e cério, enquanto o “globar” é um pequeno bastão de carbeto de silício. A máxima radiação emitida, no caso do “globar”, ocorre na região de 1,8 mm a 2,0 mm, reduzindo-se por um fator de aproximadamente 600, a medida em que se aproxima da região de 16,7 mm. O filamento de Nernst fornece energia máxima de radiação a aproximadamente 1,4 mm, e reduz-se de um fator de aproximadamente 1.000 nas regiões de baixa freqüência.


    Página 1 de 41234

    Compartilhe esta página







      0 Comentários


      Seja o primeiro a comentar!


      Deixe uma resposta

      O seu endereço de e-mail não será publicado. Campos obrigatórios são marcados com *